概 述:
REK-20S紫外熒光定硫儀儀器采用紫外熒光法測定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1050℃左右的高溫下,樣品被*氣化并發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份,進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射,吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時,過量的能量就以光的形式釋放出來,并用光電倍增管按特定波長檢測接收,發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大、計算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,通過測量其大小即可計算出相應(yīng)樣品的含硫量。
適用范圍:適用于測定原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品、食物等中總硫含量。
符合標(biāo)準(zhǔn):符合ASTM D5453、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)。
生產(chǎn)廠家:??品治鰞x器有限公司
REK-20S紫外熒光定硫儀技術(shù)參數(shù):
測量范圍:0.2mg/L~10000mg/L
可測樣品狀態(tài):固體、液體、氣體(配相應(yīng)進(jìn)樣器)。
PMT高壓范圍:DC500V~900V,根據(jù)測量濃度的高低,通過操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。
工作站:興化??芌EK-20S
溫度范圍:室溫~1100℃
控溫精度:±3℃
重復(fù)性誤差:0.2mg/L≤X<1.0mg/L,≤±0.1mg/L
1.0mg/L≤X<100mg/L,Cv≤10%
100mg/L≤X≤10000mg/L,Cv≤5%
紫外熒光定硫儀成套性:主機(jī)、裂解爐、自動進(jìn)樣器、計算機(jī)(含興化??撇僮鬈浖⒋蛴C(jī)等。
紫外熒光定硫儀特 點(diǎn):
Windows操作平臺,人機(jī)對話,操作便捷。
微電流檢測采用國內(nèi)*硫氮檢測器,使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),是國內(nèi)的總硫含量分析儀。
高壓任意調(diào)節(jié),標(biāo)樣校正可采取單點(diǎn)校正,方便、快速、準(zhǔn)確。
采用流行電路和進(jìn)口器件,整機(jī)性能優(yōu)于國內(nèi)同類產(chǎn)品,并可替代進(jìn)口。
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油化工產(chǎn)品硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于油品中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于汽油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于柴油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于潤滑油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于原油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于餾分油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油氣硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食物中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食用油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于固體中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于液化氣硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于植物油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀是興化??品治鰞x器根據(jù)紫外熒光法原理與計算機(jī)控制技術(shù)相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計的微電流放大器和微機(jī)控制數(shù)據(jù)采集與處理及紫外熒光分析系統(tǒng)構(gòu)成。該儀器具有靈敏度高,噪音低,線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位,是目前國內(nèi)的紫外熒光定硫分析系統(tǒng)。
儀器主要由主機(jī)(數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng))、裂解爐、自動進(jìn)樣器、計算機(jī)(含操作軟件)、打印機(jī)等部件組成,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示:
圖1.1
二、工作原理
REK-20S紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定原理。試樣直接進(jìn)入裂解管或進(jìn)樣舟中,由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管,在富氧條件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO2*),當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光,并由光電倍增管按特定波長檢測接收,發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大,計算和數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號。
使用該儀器對樣品進(jìn)行分析時,首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析,就可測出未知樣品中的硫含量。
警告:接觸過量的紫外光有害健康,試驗(yàn)者必須避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位,尤其是眼睛的危害。
REK-20S紫外熒光定硫儀的工作原理及氣路流向如圖2.1:
圖2.1REK-20S紫外熒光定硫儀框圖
三、技術(shù)參數(shù)
3.1、測試方法:紫外熒光法
3.2、可測樣品狀態(tài):固體、液體、氣體,。
3.3、測量范圍:1.0mg/L~10000mg/L (液體)
3.4、溫度范圍及控溫精度:室溫~1200℃ 0.5%±1℃
3.5、PMT高壓范圍:DC400V~700V,根據(jù)測量試樣濃度的高低,通過操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。
3.6、電源:220V±22V,50Hz±1Hz
3.7、功率:≤3KW
3.8、外形尺寸:550㎜×500㎜×400㎜
3.9、重量:40Kg
3.10、重復(fù)性誤差: 1.0mg/L,±0.2mg/L
1.0mg/L<X≤100mg/L,Cv≤10%
100mg/L<X≤10000mg/L,Cv≤5%
四、儀器組成及結(jié)構(gòu)
REK-20S紫外熒光定硫儀由計算機(jī)系統(tǒng)(含操作軟件)、打印機(jī)、主機(jī)(含溫度控制器)、進(jìn)樣器等的四大部分組成,系統(tǒng)組成圖如圖1.1
4.1主機(jī)及溫度流量控制器
主機(jī)可進(jìn)行數(shù)據(jù)信號采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風(fēng)扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進(jìn)口氧和氬氣三個流量計及其相對應(yīng)的控制氣體流量大小的針形閥;同時后面板上還包括氬氣、氧氣的進(jìn)氣口、電源、保險絲座和風(fēng)扇,如圖4.2
REK-20S紫外熒光定硫儀 主機(jī)及溫控器前面板圖,如圖4.1所示
圖4.1主機(jī)及溫控器前面板圖
REK-20S紫外熒光定硫儀 主機(jī)及溫控器后面板圖,如圖4.2所示
圖4.2主機(jī)及溫控器后面板圖
4.2液體進(jìn)樣器
液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動絲桿推動進(jìn)樣針的前進(jìn)和后退.當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后,絲桿自動后退,通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。進(jìn)程和速度可根據(jù)具體要求進(jìn)行設(shè)定。RK-UV200型熒光硫測定儀可實(shí)現(xiàn)液體進(jìn)樣器的自動進(jìn)樣。
4.3氣體進(jìn)樣器
氣體進(jìn)樣器是在一室溫度下將樣品*汽化,使氣體樣品汽化后進(jìn)入定量管,并在載氣的帶動下進(jìn)入裂解管。
圖4.3氣體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖
REK-20S紫外熒光定硫儀氣體進(jìn)樣器按以下步驟操作:
⑴?打開氣體進(jìn)樣器的電源開關(guān)。
⑵?將溫控儀撥至設(shè)定,調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕,一般溫度預(yù)定為60℃~120℃左右。
⑶?將溫控儀撥至測量,氣體膨脹室加熱至預(yù)定溫度,至少需穩(wěn)定20分鐘才能達(dá)到平衡。
⑷?以順時針和逆時針方向反復(fù)轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次,以確保閥門開、關(guān)靈活。
⑸?把六通閥轉(zhuǎn)動至取樣位置,用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進(jìn)樣。
⑹?把六通閥快速轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。
⑺如需連續(xù)測量則重復(fù)⑸、⑹兩個步驟,否則關(guān)閉樣品氣,結(jié)束測量。
4.4、固體進(jìn)樣器:
對于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時,可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器。進(jìn)樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位,待5秒左右,再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解,裂解產(chǎn)物由載氣帶入石英管。然后將進(jìn)樣舟拖出裂解管入口附近冷卻,再進(jìn)行第二次樣品測定。
圖4.4 固體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖
4.5、膜式干燥器
試樣經(jīng)過高溫裂解管燃燒的產(chǎn)物經(jīng)過膜式干燥器,以除去進(jìn)入檢測器前反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣,見圖4.6。
友情提醒:為保證膜式干燥器的脫水效果,建議兩次進(jìn)樣之間需間隔2分鐘左右。
圖4.5膜式干燥器結(jié)構(gòu)示意圖
4.6石英裂解管
4.6.1輕質(zhì)油石英裂解管
圖4.6輕質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖
4.6.2重質(zhì)油石英裂解管
圖4.7重質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖
五、儀器的安裝
5.1安裝環(huán)境及用戶自備材料
5.1.1、環(huán)境溫度:5℃ ~ 35℃;
5.1.2、相對濕度:≤85%;
5.1.3、周圍應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射;
5.1.4、周圍無強(qiáng)烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電場或強(qiáng)磁場干擾;
5.1.5、電源:交流電壓:220V±22V、50Hz±1Hz,功率:≥3KW。能配備功率大于500W的UPS(供給計算機(jī)和測定儀主機(jī)控制部分);
5.1.6、儀器主機(jī)與溫控電源需分相,安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上;
5.1.7、儀器安裝應(yīng)有良好的地線,其對地電阻應(yīng)小于5Ω;
5.1.8、高純氧氣: 純度≥99.995%;含水量≤5ppm,另備一氧氣減壓閥。
5.1.9、高純氬氣: 純度≥99.995%;含水量≤5ppm,另備一氬氣減壓閥。
5.1.10、氣路的連接管線應(yīng)使用清潔、干燥的Ф3聚四氟乙烯管或不銹鋼管;
5.1.11、備有合適的工作臺面,以便放置儀器,需700mm(寬)X2000mm(長)
注意:為使分析系統(tǒng)長期穩(wěn)定的工作,建議使用空調(diào)房間。
5.2儀器的安裝位置
圖5.1儀器正常安裝位置
1——計算機(jī) 2——顯示器
3——液體進(jìn)樣器 4——主機(jī)及溫控
注:此安裝位置便于單人操作該儀器
5.3安裝注意事項(xiàng)
5.3.1、主機(jī)電源和溫控、進(jìn)樣器電源要分相,防止干擾。
5.3.2、REK-20S型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000°C 以上,可以視為一個引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環(huán)境中。
5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。
5.3.4、通風(fēng)不暢可能導(dǎo)致儀器器件的過熱和對系統(tǒng)的部件損害。
5.3.5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體(比如液化石油氣,烴類氣體)時,必須保證樣品被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通,否則整個分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。
5.4氣路的安裝及泄露檢查
圖5.2
根據(jù)圖5.2,正確地連接各氣路管線。
所有的氣源(載氣和氧氣)都應(yīng)通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過仔細(xì)的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時,先用三氯甲烷或三氯乙烷,然后用甲醇或丙酮,zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級或質(zhì)量更好的溶劑。
所有的氣源都應(yīng)是高純氣體,其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。每一個鋼瓶都需配備一個兩級壓力調(diào)節(jié)器,以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后,應(yīng)仔細(xì)檢查系統(tǒng)有無泄漏,確保氣路系統(tǒng)的完好性。
5.4.1氣源泄漏檢查:
先切斷主機(jī)、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa(60psig)。
將各氣源的兩級壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位,監(jiān)測分壓表,10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒有明顯下降。如果有泄漏,應(yīng)仔細(xì)檢查各氣路管線的接頭,并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。
注意:檢測氣路是否泄漏時,應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件,否則會嚴(yán)重?fù)p壞部件。
5.4.2內(nèi)部泄漏檢查:
系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細(xì)的檢查和泄漏試驗(yàn)。如果系統(tǒng)未作任何升級改動或維修,一般不需檢查泄漏。
用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件(如石英裂解管)時,必須嚴(yán)格按照本說明書中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。只要正確安裝這些部件,一般不必檢查泄露。
5.5石英裂解管的安裝
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機(jī)硫樣品被*汽化并發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。其安裝步驟如下:
5.5.1拆下主機(jī)兩側(cè)的活動擋板;
5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛(詳見圖4.6),同時裝上新的硅膠墊,然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈,以清除上面的污垢和手??;
5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中,使進(jìn)樣口處在爐子的右端;
5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進(jìn)口相連,載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連;
5.5.5、用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)(裂解管固定夾)將裂解管的左右兩端固定好;
注意:應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸,以保證管子受熱均勻!
5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣進(jìn)口相連,并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊;
注意:要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣!
5.5.7、將主機(jī)兩側(cè)的活動擋板裝好。
六、簡易操作規(guī)程
開機(jī)順序
注意:有冷卻水的需打開冷卻水。
關(guān)機(jī)順序
七、儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)
儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)
1、系統(tǒng)長期使用,氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象,用戶應(yīng)對整個氣路做不定期檢查。
2、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端以及入反應(yīng)室前的氣路管線是否有積炭現(xiàn)象,如裂解管出口處有積炭,可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛,讓石英管出口端拉進(jìn)爐膛,燃燒清除,若管線有積炭,則及時更換,磨口彎頭發(fā)黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈,否則易出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,重復(fù)性差。
3、進(jìn)樣前,操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣,否則必須更換。
4、進(jìn)樣前,操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯(lián)接正常無漏氣現(xiàn)象。
5、定期檢查裂解管的使用情況,如裂解管的管壁變得發(fā)白或粗糙,且數(shù)據(jù)不穩(wěn),應(yīng)進(jìn)行更換。
6、定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動絲桿添加潤滑油,以減少磨損及噪聲。
八、儀器常見故障的排除
1、進(jìn)樣時,不出峰如何排除?
a、檢查熒光燈電源開關(guān)是否打開?
先關(guān)閉主機(jī)“放大"開關(guān)后再重新打開“放大"開關(guān),并退出系統(tǒng)軟件界面,重新聯(lián)機(jī),開高壓和熒光燈開關(guān),觀察電平顯示或基線應(yīng)該向上升,待穩(wěn)定30分鐘以上后,再進(jìn)樣分析。
注:當(dāng)聯(lián)機(jī)后高壓,熒光燈打開后,電平顯示或基線必須向上升(電平顯示升值與高壓、靈敏度的大小有關(guān)),如不升,則進(jìn)樣時肯定會不出峰。
b、檢查石英管出口端與磨口彎頭連接處是否漏氣。同時檢查石英管是否破損漏氣,硅膠墊是否漏氣?
c、檢查膜式干燥器尾氣排放口是否有氣流通過,如無說明整個進(jìn)樣系統(tǒng)氣路被堵,分步檢查排除被堵處。
d、檢查膜式干燥器是否漏氣?
甩開膜式干燥器將石英管出口端的反應(yīng)氣直接進(jìn)入硫反應(yīng)室如出峰,則表明膜式干燥器漏氣,主要是因?yàn)槟な礁稍锲鲀?nèi)管由于熱脹冷縮而縮短,膜式干燥器內(nèi)管和外管相通,反應(yīng)氣未能進(jìn)入硫反應(yīng)室。
e、檢查PMT高壓是否正常?
聯(lián)機(jī)正常情況下,改變高壓時電平顯示應(yīng)該發(fā)生變化,如無反應(yīng)看PMT高壓極電源是否正常?高壓模塊是否正常?發(fā)現(xiàn)異常需更換。
2、石英管出口端易積炭發(fā)黑
原因:由于樣品燃燒不*所造成,可通過以下方法避免。
a、適當(dāng)增大裂解氧量
b、適當(dāng)降低進(jìn)樣速度
c、適當(dāng)降低進(jìn)樣體積
d、適當(dāng)降低載氣流速
e、檢查整個系統(tǒng)氣路是否被堵,如被堵,氧氣則進(jìn)不了石英管,進(jìn)樣肯定燃燒不*。
f、檢查石英管進(jìn)氣口,載氣和裂解氧是否接反,如接反,進(jìn)樣時會發(fā)生燒針頭現(xiàn)象且樣品燃燒不*。
3、數(shù)據(jù)重復(fù)性不理想
a、檢查基線是否平穩(wěn)?檢查儀器及反應(yīng)室基線連接是否正常
b、氣源及石英管是否受污染
c、樣品燃燒是否*
d、硅膠墊是否漏氣
e、熒光燈時間是否太短
f、進(jìn)樣間隔時間是否太短
g、硫反應(yīng)室是否漏氣、漏光?
4、基線噪聲太大
a、檢查儀器及硫反應(yīng)室之間基線是否連接正常?
b、反應(yīng)室是否漏光?
c、熒光燈開啟后穩(wěn)定時間不夠。
5、裂解爐不升溫
a、檢查熱電偶是否損壞
b、檢查固態(tài)繼電器燈是否亮
c、溫控表頭設(shè)置是否有誤
d、電爐絲是否燒斷
6、裂解爐升溫不止
a、熱電偶短路
b、固態(tài)繼電器損壞
6、裂解爐升溫,但出現(xiàn)溫度不規(guī)則亂跳
a、熱電偶損壞
b、熱電偶未插入爐膛底
九、附錄
REK-20S紫外熒光定硫儀的質(zhì)量保證
1、我公司保證所供貨物是全新的,未使用的,是式、zui流行的型號,并*符合合同規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能的要求,在貨物使用質(zhì)保期內(nèi),我公司對由于設(shè)計、工藝或材料的缺陷而產(chǎn)生的故障負(fù)責(zé)。
2、售后服務(wù):
2.1免費(fèi)負(fù)責(zé)安裝和調(diào)試,對產(chǎn)品承擔(dān)兩年保修期,易耗品、易損件和人為損壞的除外,終身維護(hù);
2.2負(fù)責(zé)向使用單位長期提供配件和技術(shù)咨詢服務(wù);
2.3按用戶登記造冊存檔,以備提供相應(yīng)用戶服務(wù);
2.4對于用戶的叫修要求,1個小時內(nèi)作出響應(yīng),如不能解決,我公司承諾在三個工作日內(nèi)到達(dá)現(xiàn)場,予以解決;
2.5 定期派技術(shù)人員到用戶處巡檢
2.6 定期舉辦儀器應(yīng)用學(xué)習(xí)班、培訓(xùn)班;
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